Методы испытаний для анализа бария, кальция, магния и цинка в неиспользованных смазочных масках с помощью атомно-абсорбционной спектроскопии

原子吸收光谱法分析未用的润滑油中钡、钙、镁和锌的试验方法

一、原理

原子吸收光谱法（Atomic Absorption Spectroscopy, AAS）是一种基于元素原子对特定波长的光吸收特性的分析方法。在AAS中，光源发出特定波长的光，通过待测样品蒸汽时，样品中的基态原子会选择性吸收这些光波，导致光波强度减弱。通过测量这种减弱程度（即吸光度），可以精确地推算出样品中待测元素的含量。

二、详细步骤和操作流程

1. 仪器准备

• 仪器选择：选择波长范围能够覆盖待测元素（钡、钙、镁、锌）分析线的原子吸收光谱仪，并配备相应的空心阴极灯。
• 仪器设置：根据仪器说明书，设置合适的灯电流、狭缝宽度、燃烧器高度、空气和乙炔流量等参数。这些参数的设置会影响分析的灵敏度和稳定性。

2. 样品准备

• 取样：从未用的润滑油中准确称取一定量的样品（通常为0.1~0.3克），确保样品的代表性。
• 稀释：将样品用适当的溶剂（如溶剂油、丙酮、甲醇等）稀释至一定体积（如25毫升），使元素浓度落在仪器的工作范围内。
• 标准溶液制备：准备一系列浓度递增的标准溶液，用于绘制标准曲线。标准溶液的浓度应覆盖待测样品的预期浓度范围。

3. 空白溶液配制

• 溶剂选择：选择与样品稀释相同的溶剂作为空白溶液。
• 添加剂：根据需要，空白溶液中可能需要加入某些添加剂（如十二烷基磺酸钠、环己基丁酸等），以消除干扰或提高测定的准确性。

4. 仪器校准与标准曲线绘制

• 仪器校准：使用空白溶液调零，确保仪器处于稳定的工作状态。
• 标准曲线绘制：依次测定标准溶液的吸光度，记录数据并绘制标准曲线。标准曲线应具有良好的线性关系。

5. 样品测定

• 样品测定：将样品溶液吸入原子吸收光谱仪，测定其吸光度。
• 数据记录：记录样品溶液的吸光度值，并根据标准曲线计算样品中钡、钙、镁和锌的浓度。

6. 结果计算与报告

• 结果计算：根据公式计算样品中钡、钙、镁和锌的含量，并转换为适当的单位（如重量百分比）。
• 报告编写：编写检测报告，包括样品信息、分析方法、仪器设置、测定结果等内容。

三、注意事项

1. 仪器设置：确保仪器处于稳定的工作状态，定期进行仪器校准和维护。
2. 样品准备：准确称取样品，避免样品污染和损失。样品稀释应均匀，确保元素浓度落在仪器的工作范围内。
3. 标准溶液制备：标准溶液的浓度应覆盖待测样品的预期浓度范围，并定期进行更新和标定。
4. 空白溶液配制：空白溶液应与样品稀释相同的溶剂，并根据需要加入适当的添加剂。
5. 操作技巧：在测定过程中，注意避免样品和标准溶液的交叉污染。连续测定多个样品时，应定期重新测定标准溶液以检查仪器的稳定性。

四、原子吸收光谱法的优势和应用场景

优势：

1. 高灵敏度：AAS能够检测到极低浓度的元素，适用于痕量分析。
2. 高选择性：通过选择合适的空心阴极灯和分析线，AAS可以特异性地检测目标元素。
3. 操作简便：AAS仪器操作简便，易于掌握和维护。
4. 应用广泛：AAS适用于各种样品类型（如液体、固体、气体等）和元素种类（如金属、非金属等）。

应用场景：

1. 润滑油分析：用于分析未用的润滑油中钡、钙、镁和锌等添加剂元素的含量，评估润滑油的质量。
2. 环境监测：用于分析水样、土壤等环境样品中的金属元素含量，监测环境污染情况。
3. 食品安全：用于分析食品中的金属元素含量，确保食品安全。
4. 医药生化：用于分析生物样品中的金属元素含量，研究其在生物体内的代谢和分布。

在润滑油分析中，原子吸收光谱法能够准确、快速地测定未用的润滑油中钡、钙、镁和锌等添加剂元素的含量，为润滑油的质量控制和生产过程监测提供有力支持。

  以下简单介绍原子吸收分光光度计（AAS）：

产品说明、技术参数及配置

AAS系列原子吸收*光谱仪分光光度计是集多年研发经验开发的全自动智能化火焰原子吸收仪器，用于测定各种物质中的常量、微量、痕量金属元素和半金属元素的含量。该机采用PC机和中文界面操作软件，使仪器操作简便，直观易懂。应用先进的电子电路系统和USB2.0通讯控制，实现了仪器的波长扫描、寻峰定位、光谱通带宽度、回转元素灯架、原子化器高度和位置、燃气流量、灯电流和光电倍增管负高压等功能的自动调节。仪器存储多种分析方法的所有测定元素的分析操作参考条件，用户还可根据需要修改操作条件，并可把操作条件和工作曲线及测试结果存盘，可重新调出使用和处理。

测试元素：

1、 原子吸收火焰法：
原子吸收火焰法（空气—乙*）测定元素可检测到PPM级
可测定：锂（Li），钠（Na），钾（K），铷（Rb）,铯（Cs），镁（Mg），钙（Ca），锶（Sr），钡（），铬（Cr），锰（Mn），铁（Fe），钴（Co），镍（Ni），铑（Rh），钯（Pb）， 铂（Pt），金（Au），铜（Cu），银（Ag），锌（Zn），锗（Ge），镉（Cd），铟（In），镓（Ga），铅（Pb），砷（As），铋（Bi），硒（Se），锑（Sb），钌（Ru）等（因测试样品不同测试元素多少有所不同）。
2、 原子吸收氢化物法：
原子吸收氢化物法可对低熔点的元素做痕量检测（PPb级）
可测定：砷（As），硒（Se），锑（Sb），铋（Bi），铅（Pb），锡（Sn），碲（Te），锗（Ge），汞（Hg）等。
3、 原子吸收石墨炉法：
原子吸收石墨炉法检测的元素，进样量少，灵敏度（PPb级）。
可测定：银（Ag），铝（Al），砷（As），金（Au），钡（），铍（Be），铋（Bi），钙（Ca），镉（Cd），铈（Ce），钴（Co），铯（Cs），铜（Cu），镝（Dy），铒（Er），铕（Eu），铁（Fe），镓（Ga），钬（Ho），铟（In），钾（K），镧（La），锂（Li），镁（Mg），锰（Mn），钼（Mo），钠（Na），镍（Ni），铂（Pt），锇（Os），铅（Pb），钯（Pd），镨（Pr），铪（Hf），铷（Rb），铑（Ph），钌（Ru），锑（Sb），钪（Sc），硒（Se）， 钐（Sm），锡（Sn），锆（Zr），碲（Te），钛（），矾（V），锌（Zn），硅（si）等（因测试样品不同测试元素多少有所不同）。

性能特点：

1、全反射消色差光学系统。

采用凹面镜代替凸透镜作为仪器的光学聚焦设备，有效解决了不同元素焦点不同的色差问题，提高了光学系统效率

2、全自动化设计。

除主机开关外，仪器功能全部由PC机自动监测与控制

3、八元素灯灯塔。

一灯工作，可七灯同时预热，节省了换灯和预热时间，使元素测量更加快捷方便

4、USB2.0通讯方式。

淘汰了老旧的232串口通信方式，采用USB2.0通信接口，提升了通信速度，并兼容计算机系统

5、纯钛雾化室，纯钛燃烧头。

有效防止酸气腐蚀，增加了使用寿命

6、高效玻璃雾化器。

采用专门定做的吴氏高效玻璃雾化器，雾化效率更高，通用性强

7、质量流量控制器实现乙*流量控制。

使乙*流量连续可调，并对流量进行动态监测，使用方便，安全可靠

8、更多的安全保护措施，使样品分析更加安全可靠

  (1) 乙*泄露保护

  (2) 乙*压力监视

  (3) 空气压力监视

  (4) 防爆开关状态监视

  (5) 火焰燃烧状态监视

9、背景校正系统。

氘灯背景校正：可校正1A背景。

自吸收背景校正：可校正1A背景。

10、外观采用流线型钣金工艺设计，简约时尚，美观大方

11、自主知识产权，强大完善的分析软件。

人性化的操作界面，让您的操作易如反掌，中英文自动切换Windows界面操作系统，全自动定性、定量分析，自动计算元素含量，自动生成测试报告。

AAS仪器技术指标：

 波长范围：190nm～900nm

单色器类型：切尔尼-特纳型（Czerny-Turner型）

光谱带宽：0.1/0.2/0.4/0.7/1.4 nm五档自动切换

光栅闪耀波长：230nm

光栅刻线：1800线/mm

波长准确度：±0.25nm

波长重复性：< 0.10nm

分辨率：优于0.3nm

特征浓度（Cu）：< 0.025μg/ml/1%

检出限（Cu）：< 0.006ug/mL

精密度（Cu）：< 0.8%

基线稳定性：0.003 Abs(static); 0.004 Abs(Dynamic)

扣背景方式：氘灯+自吸收

 应用领域：

 地质、矿产、冶金工业分析、钢铁分析、有色金属分析

环境分析、空气分析、水质分析、土壤及固体废弃物分析

石油化工和轻工产品分析、原油及其加工产品分析、化工轻工产品分析

食品分析、生物医药和保健品分析

建筑材料分析（玻璃、陶瓷、涂料等）